矿石中辉铜矿的测定
2013-10-12 16:38 来源： 我的有色网
在一般情况下仅需测定辉铜矿、铜蓝、斑铜矿的合量，但由于辉铜矿的物理化学性质与铜蓝、斑铜矿有明显差别,它们在选矿过程中的行为有所不同，所以有时需要单独辉铜矿的含量。
一、 方法概述
无论以何种方法测定辉铜矿，如果试样中有氧化铜矿物，都必须预先分离，通常可采用氨水-（NH4）2CO3-还原剂溶液,可参见相关资料中氧化铜的分离。分离氧化铜之后，可采用下述方法分离辉铜矿。
硫酸高铁法 该法的依据是,在5%H2SO4-20g/L Fe2(SO4)3溶液中,处理3h辉铜矿溶解50%,而其他硫化物不溶。但应指出，矿样粒度对铜蓝在上述溶液中的溶解程度影响较大，所以试样不宜磨得太细，也有人认为,斑铜矿实际上溶解25%左右。这两者是造成本法测定误差的原因。
2，3-二巯基丙烷磺酸钠法 在氨性的（pH9）2，3-二巯基丙烷磺酸钠溶液中，辉铜矿可完全溶解，而铜蓝和斑铜矿不溶。黄铜矿溶解更少。实际上，斑铜矿可溶解16-26%,但当有辉铜矿共存时，浸取率可大大半降低。
硫脲法 辉铜矿与铜蓝、斑铜矿在酸性硫脲溶液中的溶解速度有明显的差异（见下表）,借此建立了两者的分离方法。
表中 辉铜矿、铜蓝和斑铜矿的浸取率，%
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浸取溶剂及条件
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辉铜矿
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铜蓝
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斑铜矿
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50mL0.15%H2SO4-40g/L硫脲,20min
8mL76g/L硫脲-50%乙酸-85%g/L NaNO3,10min
50mL20%乙酸-100g/L硫脲，10min
100mL0.3%H2SO4-60g/L 硫脲，振荡1h
50mL8%HCl-100g/L硫脲，振荡1h
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100
100
95-96
100
100
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100
不溶
不溶
100
100
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7-10
不溶
不溶
50
100
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二、 分析步骤
称取0.5000-1.000试样，加入50mL 10g/L抗坏血酸-50g/L（NH4）2CO3-氨水（1+1）溶液，搅拌30min，过滤，滤液弃去，残渣按下述任一方法测定辉铜矿：
（1）硫酸高铁法。残渣中加入100mL 20g/LFe2(SO4)3-5%H2SO4溶液，搅拌2-3h，过滤,洗涤。以Na2S2O3法由溶液中析出铜，处理后测定之。辉铜矿之铜含量等于测得铜的两倍。
（2）2,3-二巯基丙烷磺酸钠法。残渣中加入46mL 50g/L2,3-二巯基丙烷磺酸钠溶液和4.5mL 25%氨水,振荡30min,过滤，洗涤。残渣弃去。滤液浓缩到5-15mL,分次加入25mLHNO3,溶液再浓缩至5-7mL,加入10mL HCl,再浓缩至5-7mL,如此反复数次，将硝酸完全破坏，但不能蒸干。最后加入5-7mL HCl和150mL水，煮沸，以Na2S2O3析出铜，以下按常法测定铜。
（3）硫脲法。残渣中加入6g硫脲和100mL 0.3%H2SO4，振荡1h,过滤。滤液按次生硫化铜测定的分析步骤测定辉铜矿和二分之一的斑铜矿。残渣中加入10g硫脲和100mL 10%HCl，振荡3h，过滤，滤液中测定另一半斑铜矿。辉铜矿之铜为两次测定结果之差。
